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Las soluciones de Benchtop ensanchan uso del RMN

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Sistemas más pequeños, avanzados del RMN han ayudado más tecnológico a ensanchar el uso de la solución de la medida.

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La última tecnología analítica a moverse al benchtop es de resonancia magnética nuclear (RMN). La instrumentación de gama alta, de coste elevado ha dominado el sector del RMN durante muchos años con los costes de la compra y de la publicación anual del instrumento que funcionaban poniéndolo salida del alcance del presupuesto básico del laboratorio. El especialista es la palabra que vendría importar. Un cuarto especial con fuentes del special y, especialmente, un especialista de funcionar con y de interpretar los datos presentados.

¿Esto se podría comparar a donde estaba hace 20 años la espectrometría total, solamente mirada donde está hoy? los compradores ahora tienen la opción de los surtidores múltiples para elegir un sistema con una huella del benchtop. Los 12 meses pasados han considerado el mundo del RMN hacer pasos grandes similares con la llegada de varios modelos nuevos y surtidores. Algunas preguntas sobre el actual y actual estado del RMN incluyen: ¿qué tecnología cambia ha hecho el benchtop RMN un sistema factible? ; ¿cómo el nuevo impacto de sistemas comprará y los costes corrientes? ; ¿y que los grupos de usuarios son ventaja probable la mayoría?

Brechas de la tecnología

¿La brecha más grande de la tecnología ha sido el advenimiento de los nuevos materiales magnéticos a producir? ¿Halbach? imanes. Éstos eliminan los imanes superconductores de los espectrómetros de alta frecuencia del tapa-fin RMN. Una tecnología mucho más pequeña del imán permanente usando los minerales de la tierra rara ha eliminado muchas de las barreras asociadas a más viejos sistemas superconductores de alta tecnología del imán. Éstos ofrecen grandes estabilidad y uniformidad del campo para permitir el uso de los tubos de muestreo estándar del RMN, igual según lo utilizado en los más viejos sistemas.

Estos nuevos sistemas del benchtop pueden también funcionar en frecuencias mucho más bajas, e.g. 42 megaciclos, comparados a los sistemas del alto-campo que funcionan en las frecuencias de hasta 900 megaciclos. En el primer vistazo, parecería inverosímil que un resultado significativo se podría obtener con una medida hecha en tal de baja frecuencia. Sin embargo, el funcionamiento de estos imanes permanentes es tal que son las diferencias de la resolución y la sensibilidad de sistema más que adecuadas para la mayoría de tareas analíticas. Esto en sí mismo es una ventaja enorme. Es una gran brecha a poder producir un instrumento más pequeño sin la necesidad de las medidas de seguridad requeridas para las unidades del alto-campo, con todo alcanza funcionamiento para cubrir las necesidades regulares del análisis de los químicos que no tienen ningún tiempo para mandar muestras para la medida.

Coste

El precio es comúnmente un conductor en el proceso de la compra de un instrumento nuevo o aún del reemplazo. Con los precios cayendo por una orden de la magnitud a menos de $100.000, esto está abriendo demanda de la industria y universidades más pequeñas con capacidades limitadas de la investigación, junto con estudiante cursan buscando los instrumentos de enseñanza que entregan un sistema que sea fácil para que los estudiantes utilicen rápidamente.

La necesidad de un cuarto especialmente construido con blindar es una prima enorme. El requisito ideal para el sistema del benchtop es poder colocarlo en el banco de laboratorio apropiado; apenas tápelo en un solo zócalo de energía y comience a tomar medidas. Esto es factible ahora.

Igual va para los materiales consumibles. los sistemas de la Alto-especificación RMN funcionan con los cryogens, tales como helio líquido. No sólo es el helio líquido muy costoso, pero hay una escasez de la fuente y un riesgo en su disponibilidad de largo plazo en un precio razonable. No hay cryogens necesarios para la nueva generación de sistemas del benchtop.

Beneficiarios

El mundo de la química orgánica es el benefactor del principio para el advenimiento de los espectrómetros del benchtop RMN. Si el usuario está en la industria de la academia, de la investigación, química o farmacéutica, la meta dominante de cualquier analista que sintetiza productos es poder identificar a rápidamente y confiablemente el producto final. El RMN es la última técnica para esto. Mientras que la espectrometría total, el IR y las espectroscopias ULTRAVIOLETA son ampliamente utilizados, es solamente el RMN que puede proporcionar a una independiente analítica definitiva de la respuesta del peso molecular.

Mientras que un sistema del RMN que ofrece un solo análisis básico del protón (1H) es útil como útil de enseñanza simple, ha sido siempre la meta de los diseñadores del instrumento para ofrecer un sistema más capaz. El espectrómetro de Magritek, Nueva Zelandia del carbón de Spinsolve, es un paso en esa dirección.

Para los químicos orgánicos, carbon-13 (13C) RMN forma la espina dorsal del análisis molecular rutinario. Los usuarios tienen la energía de un 1-D y de un 2.o protón-carbón RMN en un instrumento del benchtop que se pueda utilizar con seguridad en el laboratorio. Típicamente, los usuarios están partidos en algunas categorías: químicos farmacéuticos y medicinales, químicos sintéticos, académico centrado en la educación de la química orgánica e investigadores que trabajan en la aclaración de la estructura de moléculas orgánicas.

El carbón de Spinsolve ofrece a usuarios los experimentos 1H, 19F y 13C de 1-D que utilizan estándar los tubos de 5 milímetros RMN. los experimentos 13C incluyen corregir espectral con el departamento, los 2.os experimentos directos de HETCOR y los 2.os experimentos indirectos, tales como HSQC, HMQC y HMBC. Para el protón 2.o, la espectroscopia j-resolved ACOGEDORA y homonuclear se ofrece junto con los experimentos de la relajación del T1 y del T2.

La espectroscopia de Carbon-13 RMN entrega más detalle en sus espectros que el uso del núcleo más básico 1H solamente. Carbon-13 tiene un radio de acción grande de cambio químico de aproximadamente 250 PPM, y con pulso compuesto el desemparejamiento allí es generalmente un solo pico por el átomo de carbón en la molécula, haciendo espectros del carbón más informativos que espectros del protón. Además, los experimentos multi-nucleares y multidimensionales revelan la información estructural adicional, tal como cómo los átomos del carbón y del protón en la molécula están conectados. Esto permite al RMN resolver fácilmente los isómeros que se confunden a menudo con otros métodos analíticos.

Usos

Un uso del benchtop RMN permite a químicos sintéticos supervisar reacciones químicas en tiempo real para comprobar los reactivo, para seguir la reacción y para determinar su punto final. Esto es ilustrada con una reacción simple del acetalization con el sistema de Spinsolve usando un tubo de flujo que pasa a través del espectrómetro, como se muestra en la página anterior.

El software recoge un espectro de Rmn del protón 1-D cada 30 segundos y la reacción se sigue para apenas durante 1 hora. Este uso demuestra claramente la naturaleza cuantitativa del RMN, permitiendo a químicos seguir la reacción mientras que está ocurriendo sin la necesidad del chemometrics y de otros métodos de análisis avanzados que son necesarios para las reacciones de la supervisión con la espectroscopia infrarroja.

Los espectrómetros de Benchtop RMN están desempeñando un papel significativo en poner el RMN a disposición una audiencia mucho más ancha que en el pasado. Apenas como con el alto-campo RMN donde los métodos multidimensionales y multi-nucleares avanzados permitieron al RMN abordar moléculas más grandes con el traslapo de los espectros 1-D tales como proteínas, las mismas técnicas se pueden utilizar con espectrómetros más bajos del benchtop RMN del campo para ensanchar la gama de moléculas que puedan ser medidas con éxito.

Benchtop RMN permite al espectrómetro ser llevado la muestra, y abre la puerta para que el RMN sea utilizado en el laboratorio de química, el laboratorio de la industria o aún el piso de la fábrica, donde estaba previamente imposible considerar tal solución de la medida.

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